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                    常見樣品前處理使用方法

                    2019-07-15 11:52:14點擊:


                    常見樣品前處理使用方法

                    GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

                    5.2.1濕法消解  (石墨消解儀+四氟消解管)

                    稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120 C/0.5 h~1 h;升至180 C/2 h~4 h、升至200 C~220 C)。若消化液呈棕褐色.再加少量硝酸.消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。

                    50ml四氟消解罐+GS趕酸儀



                    5.2.2微波消解(微波消解內罐+微波消解儀+趕酸儀)

                          稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準確移取液體試樣0.500 mL~3.00 mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140 C~160 C趕酸至1 mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次.合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                    微波消解管+石墨趕酸儀48孔



                     5.2.3 壓力罐消解(高壓消解罐+烘箱+趕酸儀)

                    稱取固體試樣0.2 g~1 g(精確至0.001 g)或準確移取液體試樣0.500 mL~5.00 mL于消解內罐中,加人5 mL硝酸。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套.放人恒溫干燥箱,于140 C~160 C下保持4 h~5 h。冷卻后緩慢旋松外罐.取出消解內罐,放在可調式電熱板上于140C~160C趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋2次~3次.合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

                    高壓消解罐+趕酸儀




                    (注:所有玻璃器及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜.用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。用到高氯酸和雙氧水需要提前做過夜冷硝化處理。)


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